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水泥样品LIBS测试分析

水泥样品LIBS测试分析

1.LIBS激光诱导击穿光谱

元素是物质的基本组成成分,元素种类及其含量极大地影响着物质的物理化学性质.LIBS(激光诱导击穿光谱)是一种用于化学多元素定性和定量分析的原子发射光谱,能够实现简单、快速的多元素同时检测技术。LIBS技术被誉为“未来化学分析之星”,因为它不需要样品制备,几乎无损、快速、安全的多元素分析,特别适用于碳、锂、硅等轻质元素的检测。

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激光诱导击穿光谱示意图

2.LIBS工作原理

LIBS是将一束高能脉冲激光聚焦在样品表面,当激光辐照度超过样品的击穿阈值时,少量材料将被烧蚀和激发以产生等离子体。在激光脉冲结束时,等离子体迅速扩散并冷却。激光诱导等离子体内包含了电子、离子、原子、分子和微粒等,整体呈电中性。

LIBS光谱的动力学过程

此期间,处于激发态的原子和离子从高能态迁移回低能态,并发出具有特定波长的特征光辐射。用灵敏的光谱仪对等离子体发射光谱中的谱峰位置、峰强等信息进行分析,识别样品中的元素的种类和相应的含量,可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。

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能级跃迁示意图

当激光脉冲结束后,等离子体中被激发的粒子会从高能级向低能级跃迁,并发射特征谱线,波长λ可以表示为:

其中c为光速,h为普朗克常量,Ek为高能级的能量,Ei为低能级的能量。用光谱仪采集等离子体发射的特征谱线就会得到类似于下图所示的LIBS光谱图。通常我们认为等离子体中各种元素的比例与烧蚀样品的元素比例一致。通过分析特征谱线的强度,可以定量分析出样品中各种元素的含量。

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3.实验

3.1应用背景

通过LIBS检验出在水泥中含有的Cl成分,氯离子的侵入是导致钢筋锈蚀的最主要因素,混凝土内部原本呈碱性,钢筋在碱性环境中表面可以生成“钝化膜”防止钢筋的腐蚀,但是氯离子的存在,使其内部碱性降低,破坏了“钝化膜”,从而钢筋受到腐蚀。氯离子对钢筋混凝土的腐蚀是混凝土建筑面临最严重的问题之一。因此,混凝土中氯离子含量的研究,以及对混凝土中氯元素的分布情况的研究,可以有效了解混凝土的腐蚀情况,从而提前预测是否需要维修提高混凝土结构的耐久性能,并准确预测钢筋混凝土结构的结构寿命有着重要的意义。

3.2实验目的

  1. 样品为方糖大小的灰白色或黑灰色的棱台状水泥,采用LIBS系统对样品进行测试获取LIBS光谱信息,并根据所获数据对样品中所含元素进行定性分析。验证LIBS系统测量Cl元素的特征波长是否匹配。

3.3实验仪器列表


3.4实验内容

图1 样品图片

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图2 光路实验示意图

图3 测量实验设备图

3.4实验结果

1064nm纳秒激光 100mj、延时5us、空气环境(无真空与稀有气体环境)、大气压强;

2% 4% 6% 8%都能测试837.594nm的特征谱线,剩余1% 基样 3%难以探测到特征谱线。

根据谱图中的特征峰值进行元素定性分析:



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